GB_T_23365-2023_钴酸锂电化学性能测试_首次放电比容量及首次充放电效率测试方法_正式版

ICS 77.160 CCS H 21 **GB** **中华人民共和国国家标准** GB/T 23365-2023 代替 GB/T 23365-2009 — **钴酸锂电化学性能测试** **首次放电比容量及首次充放电效率测试方法** Electrochemical performance test of lithium cobalt oxide— Test method for the initial discharge specific capacity and the initial efficiency — 2023-09-07 发布 2024-04-01 实施 **国家市场监督管理总局** **国家标准化管理委员会** 发布 GB/T 23365—2023 钴酸锂电化学性能测试 首次放电比容量及首次充放电效率测试方法 1 范围 本文件描述了锂离子电池正极材料钴酸锂首次放电比容量及首次充放电效率的测试方法。 本文件适用于锂离子电池正极材料钴酸锂首次放电比容量及首次充放电效率的测试，其他锂离子电池正极材料首次放电比容量及首次充放电效率的测试可参考本文件。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 试验条件 本文件所规定的各项试验步骤，未做特别说明时，宜在干燥间（环境露点温度不大于－20 ℃）中进行；对无干燥间试验条件情形，各试验步骤应在相对湿度不大于40%，温度20 ℃～30 ℃的环境条件下进行。 5 试剂或材料 5.1 正极活性物质：钴酸锂。 5.2 导电剂：乙炔黑或导电炭黑。 5.3 粘结剂：聚偏二氟乙烯（PVDF），电池级，相对分子质量不小于5×10⁵，水分含量（质量分数）不大于0.10%。 5.4 锂离子电池隔膜：聚烯烃多孔膜；孔隙率35.0%～60.0%，平均孔径不大于1.0 μm，直径为14 mm～22 mm，厚度为9.0 μm～25.0 μm。 5.5 扣式电池标准结构件：常用型号CR2016、CR2025、CR2032或CR2430，包含正极壳、负极壳、垫片、弹簧支撑片或泡沫镍片。 5.6 无水乙醇，工业级。 5.7 铝箔，电池级，厚度为10 μm～20 μm。 5.8 N-甲基吡咯烷酮（NMP），电池级，纯度不小于99.5%，水分含量（质量分数）不大于0.02%。 5.9 金属锂片，直径为14 mm～18 mm，厚度为0.40 mm～0.80 mm。 GB/T 23365—2023 5.10 锂离子电池用电解液，由电解质六氟磷酸锂(LiPF₆)溶于有机溶剂中制成，水含量(质量分数)不大于0.002%，游离酸(HF)含量(质量分数)不大于0.005%。 6 仪器设备 6.1 真空烘箱：控温精度±1.0 ℃。 6.2 干燥器：内盛适当的干燥剂(如变色硅胶、五氧化二磷等)。 6.3 惰性气体(氮气)手套箱：水含量(质量分数)、氧含量(质量分数)均不大于0.0001%。 6.4 电子天平：显示分度值0.001 g。 6.5 分散搅拌机。 6.6 小型涂布机或涂膜器。 6.7 烘箱：控温精度±1.0 ℃。 6.8 冲片机。 6.9 电子天平：显示分度值0.00001 g。 6.10 测厚仪：分辨率1 μm。 6.11 辊压机：扣式电池专用。 6.12 绝缘镊子。 6.13 移液枪：1 mL。 6.14 扣式电池封装机。 6.15 恒温箱：控温精度±1.0 ℃。 6.16 锂离子电池电化学性能测试仪：电压和电流精度不小于量程的0.1%。 7 试验步骤 7.1 试剂或材料预处理 7.1.1 正极活性物质(5.1)、导电剂(5.2)、粘结剂(5.3)，放入真空烘箱(6.1)内，在85 ℃~120 ℃条件下烘烤4 h~20 h，置于干燥器(6.2)中冷却至室温。 7.1.2 锂离子电池隔膜(5.4)放入真空烘箱(6.1)内，在60 ℃~80 ℃条件下烘烤4 h~8 h，取出后转移至惰性气体(氮气)手套箱(6.3)中进行存放。 7.1.3 采用无水乙醇(5.6)对泡沫镍(5.5)进行超声清洗，清洗3次，每次30 min，操作完毕后，取出泡沫镍并在标准环境条件下置于真空烘箱(6.1)内，在95 ℃条件下烘烤15 h，随后转移至惰性气体(氮气)手套箱(6.3)中进行存放。 7.1.4 采用无水乙醇(5.6)对铝箔(5.7)进行擦拭清洁处理。 7.2 正极片制备 7.2.1 称量 称取7.1.1中预处理后的正极活性物质、导电剂、粘结剂的总质量为5.0 g~30.0 g，三者的质量分数比为90%~96%，1%~5%，1%~5%。用电子天平(6.4)称量NMP(5.8)的质量为固含量的50%~80%，用电子天平(6.4)称量。 7.2.2 制浆 将称量的NMP加入到分散搅拌机(6.5)下的搅拌罐中，加入称量的粘结剂，分散搅拌直至粘结剂 GB/T 23365-2023 完全溶解，配成无色透明胶液。将称量的导电剂加入到上述无色透明胶液中，进行混合搅拌。缓慢加入称量的活性物，分批搅拌均匀，使各种物料均匀混合。 **7.2.3 涂覆** 用小型涂布机或涂膜器（6.6）将7.2.2中混合后的正极浆料涂覆在铝箔（见7.1.4）的一面上，应控制正极片涂覆面合适，使其均匀分布在铝箔上。将涂覆后的正极片放入烘箱（6.7）中，100 ℃～120 ℃条件下烘烤0.5 h～3 h。 **7.2.4 辊压** 取7.2.3中烘烤后的正极片，采用冲片机（6.8）冲出面积为S的极片，用电子天平（6.9）称量正极片的质量，计为m₁。取7.1.4中处理后的铝箔，采用冲片机（6.8）冲出面积为S的铝箔基片，用电子天平（6.9）、测厚仪（6.10）分别测量铝箔基片的质量（m₀）、厚度（d₀）。 极片压实密度ρₙ按4 g/cm³～4.2 g/cm³的要求设计，计算极片设计厚度dₙ，按公式（1）计算： $$d_n = \frac{(m_1 – m_0) \times 10^3}{S \times \rho_n} + d_0 \tag{1}$$ 式中： – dₙ —— 极片设计厚度，单位为微米（μm）； – m₁ —— 极片质量，单位为克（g）； – m₀ —— 铝箔基片质量，单位为克（g）； – S —— 极片面积，单位为平方厘米（cm²）； – ρₙ —— 极片压实密度，单位为克每立方厘米（g/cm³）； – d₀ —— 铝箔基片厚度，单位为微米（μm）。 用辊压机（6.11）对7.2.3中烘烤后的极片进行辊压，辊压至极片设计厚度dₙ。 **7.2.5 制片** 取7.2.4中辊压后的极片，采用冲片机（6.8）冲出直径不大于锂离子电池隔膜（见7.1.2）的正极片，放入真空烘箱（6.12）中，在80 ℃～120 ℃条件下烘烤8 h～12 h，去除微量残留溶剂。烘烤结束后，取出正极片，用电子天平（6.9）称量正极片的质量，计为m。 正极片中活性物质钴酸锂的质量按公式（2）计算： $$m = (m_2 – m_0) \times w_1 \tag{2}$$ 式中： – m —— 正极片中活性物质钴酸锂的质量，单位为克（g）； – m₂ —— 正极片质量，单位为克（g）； – m₀ —— 铝箔基片质量，单位为克（g）； – w₁ —— 正极片中活性物质钴酸锂的质量分数。 计算出正极片中活性物质钴酸锂的质量m，并编号记录，随后将正极片转移至惰性气氛（氩气）手套箱（6.13）中进行存放，待用。 > 注：本文件中正极片中活性物质钴酸锂的质量分数为正极活性物质钴酸锂与正极活性物质钴酸锂、导电剂和粘结剂之和的比值。 **7.3 试验电池组装** 试验电池组装应在惰性气氛（氩气）手套箱（6.13）中进行，组装工艺可参考下述步骤：